Recombinación de portadores reducida en PbS - Chengdu Cybutryne Group Co., Ltd

Scientific Reports volumen 5, Número de artículo: 10626 (2015) Citar este artículo

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La pérdida de energía debido a la recombinación de portadores se encuentra entre los principales factores que limitan el rendimiento de las células solares de heterounión de puntos cuánticos coloidales (QD) de TiO2/PbS. En este trabajo, la fotocorriente mejorada se logra incorporando otro tipo de QD transportadores de orificios, QD CuInS2 (Zn-CIS) dopados con Zn en la matriz QD de PbS. Las células solares QD binarias exhiben una recombinación de carga reducida asociada con la separación espacial de carga entre estos dos tipos de QD. Se observa un aumento de ~30 % en la densidad de corriente de cortocircuito y un aumento de ~20 % en la eficiencia de conversión de energía en las células solares QD binarias en comparación con las células construidas únicamente con QD de PbS. De acuerdo con el proceso de transferencia de carga identificado mediante espectroscopia de bomba/sonda ultrarrápida entre estos dos componentes QD, las características de fotovoltaje transitorio de las células solares QD binarias y de un solo componente revelan constantes de tiempo de recombinación de portadores más largas asociadas con la incorporación de QD Zn-CIS. Este trabajo presenta un método sencillo, procesado en solución, basado en la incorporación de otros QD en la matriz PbS QD para controlar la dinámica del portador en materiales QD coloidales y mejorar el rendimiento de las células solares.

Los nanocristales semiconductores inorgánicos sintetizados y procesados en solución, conocidos como puntos cuánticos de nanocristales coloidales (QD), están siendo objeto de intensa investigación para diversas aplicaciones optoelectrónicas, como fotodetectores1, transistores de efecto de campo2,3, diodos emisores de luz4,5 y células solares6,7,8. ,9,10. En particular, los QD coloidales ofrecen interesantes oportunidades para la energía fotovoltaica debido a su banda prohibida de tamaño ajustable y al fenómeno de generación de excitación múltiple, un mecanismo mediante el cual el límite de Shockley-Queisser puede potencialmente evitarse7,8. Se han llevado a cabo investigaciones intensivas sobre células solares construidas a partir de una variedad de QD de composiciones como CdS11, CdSe12,13, PbSe8,14 y PbS9,10,15,16 en la búsqueda de dispositivos fotovoltaicos de alto rendimiento y bajo costo. Se han propuesto diferentes configuraciones de dispositivos, como QD-sensibilizado11, heterounión masiva orgánica QD12, células solares de heterounión bicapa de óxido metálico/QD15 y nanoheterounión masiva QD14,17. Hasta ahora, la célula solar de heterounión empobrecida de doble capa de óxido metálico/QD se encuentra entre los sistemas más eficientes que permiten una eficiencia de conversión de energía (PCE) de hasta el 8,92 % para las células solares PbS QD16,18,19,20. Sin embargo, todavía son necesarias mejoras significativas tanto en los aspectos materiales como en el rendimiento de los dispositivos para promover estas células solares como una tecnología viable para nuestra sociedad.

Una cuestión importante que obstaculiza el progreso de muchas células solares de tercera generación es la recombinación de portadores21,22. En las células solares de heterounión de óxido metálico/QD, la recombinación del portador ocurre no solo en la interfaz donante-aceptor (TiO2/QD), sino también dentro de la capa QD, que tiene un espesor típico de unos pocos cientos de nanómetros. Las cargas fotogeneradas deben viajar a través de toda la capa activa de QD para ser recolectadas. Durante este proceso, la recombinación de portadores conduce a una pérdida de fotocorriente y, por tanto, a células solares ineficientes11. Debido a la gran relación superficie-volumen en los QD coloidales, puede haber abundantes estados de superficie en los materiales QD que actúan como centros de recombinación durante el transporte de carga18,23,24,25,26,27,28,29.

En este contexto, la posibilidad de separar electrones y huecos en diferentes zonas de la capa activa, por ejemplo mediante el uso de una mezcla de diferentes QD, puede conducir a una supresión sustancial de las tasas de recombinación. Con este objetivo, la configuración del dispositivo de nanoheterounión masiva introducida recientemente, donde los QD de PbS de tipo p en la capa activa se mezclan con QD de tipo n de una composición diferente, permite mayores eficiencias del dispositivo14,17. En estos dispositivos, los niveles de energía de los dos componentes QD forman una alineación "tipo II" que conduce a la separación de carga. Si bien la alineación del nivel de energía "tipo II" utilizada en estos trabajos puede conducir a una separación de carga inicial eficiente, hace que los dispositivos sean sensibles a la disponibilidad de vías de percolación de carga, la morfología de la mezcla o el uso de QD anisotrópicos. Si las vías de percolación no están disponibles, la concentración de carga puede acumularse y promover la recombinación dentro de los QD aislados de tipo n. En este trabajo, proponemos un enfoque diferente basado en la segregación espacial parcial de portadores de carga para impulsar la fotocorriente. En lugar de QD de tipo n, aquí se incorporan QD de CuInS2 (Zn-CIS) dopados con Zn, QD de tipo p de toxicidad reducida en comparación con PbS, en la matriz de PbS de las células solares de heterounión TiO2/PbS QD. En esta mezcla binaria de QD, los QD de Zn-CIS proporcionan "refugios" de recombinación donde solo se permite la entrada de huecos, pero no de electrones de PbS. Debido a la proximidad de los niveles de HOMO entre estos dos QD, el transporte de huecos posterior después de la separación de carga es posible dentro de la red Zn-CIS QD o de regreso al host PbS. Se examinaron diferentes fracciones de volumen de QD de Zn-CIS en la matriz de QD de PbS: una adición del 10 % (v/v) de QD de Zn-CIS puede provocar un aumento de ~30 % en la densidad de corriente de cortocircuito (Jsc), un ~20 % de aumento en la eficiencia de conversión de energía (PCE) y constantes de tiempo de recombinación prolongadas en comparación con las células solares construidas únicamente con PbS QD.

Los QD de nanocristales coloidales de PbS y Zn-CIS se sintetizaron mediante procedimientos sintéticos informados anteriormente 28,30,31. Los QD sintetizados de ambas composiciones son bien cristalinos y tienen diámetros similares entre 4 y 5 nm (Fig. 1 y S1 en la información de respaldo). En este trabajo se utilizaron Zn-CIS QD en lugar de CIS QD para reducir los defectos (como las vacantes de cationes) mediante la adición de Zn en la síntesis32. Para permitir el acoplamiento electrónico entre estos dos tipos de QD en células solares, la capa de QD compuesta solo por PbS o una mezcla binaria de PbS y Zn-CIS QD se depositó sobre sustratos mediante un recubrimiento por rotación capa por capa y ligando. Procedimiento de intercambio aplicando ligandos de ácido mercaptopropiónico (MPA) de cadena corta6,28,33. En ambos casos, el intercambio de ligando se confirmó mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), que revela nuevas firmas de absorción asociadas con las moléculas de MPA (Figuras S2 y S3 en la información de respaldo). Se estimó que la banda prohibida óptica de las películas delgadas de PbS QD tratadas con MPA era de aproximadamente 1,1 eV desde la posición máxima de la primera transición excitónica en el espectro de absorbancia (Fig. 1c). Se estimó que la banda prohibida óptica de las películas delgadas de Zn-CIS QD tratadas con MPA era de aproximadamente 1,9 eV desde el inicio del espectro de absorbancia34,35 (Fig. 1c). Las alineaciones de los niveles de HOMO y LUMO entre estos dos tipos de QD se estimaron mediante las posiciones máximas relativas de los potenciales de oxidación/reducción de la voltamperometría cíclica (Figura S4): el nivel de HOMO de los QD de Zn-CIS se encuentra ligeramente más profundo (con referencia al vacío) que el de los QD de PbS, pero la diferencia (~0,2 eV) entre ellos es relativamente pequeña considerando el error experimental (±0,1 eV). En comparación, el nivel LUMO de los QD de Zn-CIS es significativamente más alto (~0,8 eV) que el de los QD de PbS. Esto conduce a una alineación de bandas similar a la que se muestra en la Fig. 1d, donde la transferencia de carga de PbS a Zn-CIS puede ser posible para los huecos pero no para los electrones. Además, en un sistema binario de este tipo es posible tener transferencia de energía de excitones así como transferencia de carga de Zn-CIS a PbS. El proceso de transferencia de energía de excitones puede ser beneficioso en este caso para la extracción por fotocorriente, ya que permite a los excitones muestrear más sitios adecuados para la disociación. Con base en los procesos de transferencia de electrones observados desde los QD de núcleo/carcasa de CuInS2/ZnS a TiO236, también puede ser posible un proceso de transferencia de carga similar desde los QD de Zn-CIS a PbS considerando el nivel de energía compensado entre ellos.

Caracterizaciones TEM de alta resolución de PbS QD (a) y Zn-CIS QD (b). Las barras de escala corresponden a 5 nm. Las imágenes TEM de bajo aumento se muestran en la información de respaldo. ( c ) Espectros de fotoluminiscencia y absorbancia de película fina de PbS QD y Zn-CIS QD después del intercambio de ligando MPA. (d) Esquema (no a escala) de la alineación del nivel de energía HOMO y LUMO de los materiales utilizados en la capa de células solares activas. La alineación del nivel de energía entre PbS y Zn-CIS se estimó a partir de mediciones de voltamperometría cíclica.

Se aplicó espectroscopia ultrarrápida de bomba visible/sonda de IR medio para caracterizar la fotogeneración de carga y la dinámica de transporte temprano en películas delgadas QD binarias y de un solo componente. Específicamente, comparamos la firma de absorción inducida por carga de PbS QD en películas que contienen solo PbS QD y películas que contienen una mezcla binaria de PbS y Zn-CIS QD (Fig. 2). Las películas QD utilizadas en este estudio se depositaron sobre sustratos de CaF2 mediante el mismo método de recubrimiento por rotación capa por capa y de intercambio de ligando MPA6 que se utilizó para fabricar células solares. Durante los experimentos ultrarrápidos, las películas QD se irradiaron por primera vez con pulsos de bomba de longitud de onda de 800 nm, excitando los QD de PbS pero no los QD de Zn-CIS. A continuación se sondeó la población de carga mediante un haz de infrarrojos con una longitud de onda de 4.000 nm. Asociamos la respuesta a 4000 nm con la transición electrónica 1s-1p28. La señal que se muestra en la Fig. 2 refleja la absorción debida a la existencia de cargas en los QD fotoexcitados. Para evitar los efectos de la recombinación Auger, la energía de la bomba se mantuvo por debajo de 1 μJ/cm2 (las caídas de absorción transitoria dependientes de la fluencia de excitación se muestran en la Figura S5). A flujos tan bajos, la desintegración de la película de PbS QD de un solo componente en la escala de tiempo de picosegundos-nanosegundos es insignificante, lo que indica una recombinación lenta (»1 ns) en este material. En comparación, se observa una clara decadencia en muestras binarias de QD, que puede atribuirse a una mayor recombinación de carga o al hecho de la transferencia de carga entre estos dos componentes de QD. Como se explicará más adelante, se observa un aumento de la fotocorriente en los dispositivos QD binarios. Por lo tanto, es poco probable que la desintegración esté asociada con la recombinación, pero probablemente sea una firma de transferencia de carga de PbS a Zn-CIS QD que tiene lugar ~ 50 ps después de la excitación. También es poco probable que la disminución esté asociada con las trampas inducidas por el dopaje, ya que su amplitud es muy similar para las muestras de bajo y alto dopaje. La ausencia de una disminución adicional significativa cuando la fracción de volumen de QD de Zn-CIS aumenta del 10% al 40% probablemente se asocia con la mezcla homogénea de diferentes QD en la mezcla binaria. Con una fracción de volumen del 10%, ya hay en promedio más de un QD de Zn-CIS vecino a cada QD de PbS, lo que garantiza la existencia de una ruta de transferencia de carga. Por lo tanto, aumentar el número de QD de Zn-CIS no aumenta sustancialmente la probabilidad de eventos de transferencia de carga. El hecho de que la desintegración no llegue a cero indica que la sección transversal de absorción IR de las cargas en Zn-CIS QD es más pequeña que la de PbS, pero no despreciable.

Los resultados de los experimentos con bomba visible/sonda IR realizados en una película de PbS QD y películas que contienen una mezcla de PbS y Zn-CIS QD con diferente fracción de volumen de Zn-CIS (10% (v/v) y 40% (v/ v)). La energía del fotón de la bomba fue de 1,55 eV (800 nm) y la energía del fotón de la sonda fue de 0,31 eV (4000 nm).

Fabricamos células solares QD con QD de un solo componente o una mezcla binaria de QD de PbS y Zn-CIS utilizando la estructura del dispositivo de heterounión empobrecida en TiO2 / QD37 (Fig. 3a). La capa de TiO2 se depositó sobre sustratos de óxido de indio y estaño (ITO) a partir de una solución de colosol seguido de un proceso de cristalización a alta temperatura. La capa de QD compuesta de QD de un solo componente (PbS o Zn-CIS) o QD binarios de PbS/Zn-CIS se depositó encima del TiO2 mediante un método de intercambio de ligando y recubrimiento por rotación capa por capa con diez veces de iteración (compuesta por diez subcapas). La imagen SEM de sección transversal de un dispositivo típico (Fig. 3b) muestra una capa de TiO2 de ~ 50 nm de espesor y una capa QD de ~ 250 nm de espesor. Se ha realizado un mapeo de rayos X de dispersión de energía (EDX) junto con SEM en películas QD binarias tanto planas como transversales, lo que revela la presencia uniforme de los dos componentes QD dentro de la película ((Figura S6 a (S8). Además, El análisis cuantitativo de la espectroscopía EDX confirma que la estimación de la fracción de volumen de cada componente QD en estas películas QD híbridas tiene una precisión de +/- 2% (Figura S6 a S8).

( a ) Esquema de la estructura de la célula solar de heterounión bicapa TiO2 / QD utilizada en este trabajo. La fracción en volumen de Zn-CIS QD en la capa de PbS QD se varió entre 0%, 10%, 20%, 30%, 40% y 100% (v/v). (b) Imagen SEM de sección transversal de un dispositivo típico. (c) Características de corriente-voltaje (JV) de cuatro dispositivos representativos que contienen 0%, 10%, 40% y 100% de QD de Zn-CIS en la capa de PbS QD bajo iluminación AM1.5G simulada de 100 mW/cm2. (d) El rendimiento fotovoltaico en función de la fracción en volumen de QD de Zn-CIS incorporados. Cada punto de datos representa un valor promedio basado en diez células solares fabricadas y medidas en condiciones idénticas. JSC: corriente de cortocircuito; VOC: voltaje de circuito abierto; FF: factor de llenado; PCE: eficiencia de conversión de energía.

El rendimiento fotovoltaico de células solares QD con diferente fracción de volumen de QD de Zn-CIS en la capa de PbS QD se caracterizó en diversas condiciones de iluminación. En la Fig. 2 se muestran cuatro características representativas de corriente-voltaje (JV) bajo iluminación de 1 sol (AM 1,5 G) de células solares basadas en QD binarios de PbS solo, solo Zn-CIS, 10% y 40% Zn-CIS en PbS. 1c con los parámetros fotovoltaicos extraídos enumerados en la Tabla 1. Sorprendentemente, bajo iluminación de 1 sol, el dispositivo QD binario 10% Zn-CIS mostró una corriente de cortocircuito (JSC) de 28,2 ± 1,2 mA/cm2, voltaje de circuito abierto ( VOC) de 0,45 ± 0,01 V, factor de llenado (FF) de 0,38 ± 0,02 y eficiencia de conversión de energía (PCE) de 4,83 ± 0,29 %. En comparación con los dispositivos que contienen solo QD de PbS, la principal ventaja de incorporar un 10 % de QD de Zn-CIS en la capa de PbS radica en la mejora significativa del JSC (aumento de ~30 %), lo que conduce a una mejora general de la eficiencia de la célula solar. Después de experimentar diferentes proporciones de incorporación de Zn-CIS QD (Fig. 3d), encontramos que el 10% de Zn-CIS produjo un resultado óptimo en este sistema y la incorporación de más Zn-CIS QD no trajo más beneficios en las propiedades fotovoltaicas. Cuando la proporción de QD de Zn-CIS aumenta al 30%, observamos una reducción de JSC y VOC en los dispositivos QD binarios en comparación con los dispositivos solo de PbS. Bajo iluminación de baja intensidad (3% de sol), se observaron mejoras adicionales significativas en el rendimiento fotovoltaico asociadas con la presencia de una cantidad moderada (10-20%) de puntos de Zn-CIS tanto en JSC como en VOC, lo que resultó en eficiencias de conversión de energía de hasta 7,7% (Tabla 1 y Figura S9). Estas características fotovoltaicas son importantes para aplicaciones emergentes con poca luz (por ejemplo, en interiores) para recolectar energía.

En la Fig. 4 se muestran las eficiencias cuánticas externas (EQE) de tres células solares representativas que contienen diferentes fracciones de volumen de QD de Zn-CIS. A partir de estos espectros, los efectos sobre la fotocorriente asociados con la incorporación de puntos de Zn-CIS se pueden ver en todo el espectro. espectro. Los espectros EQE muestran firmas espectrales muy similares, lo que sugiere que las diferencias de rendimiento entre los dispositivos QD binarios y solo PbS no se deben a las diferentes capacidades de captación de luz de estos dos componentes QD. También investigamos células solares basadas únicamente en QD de Zn-CIS (sin QD de PbS) bajo la misma estructura del dispositivo de heterounión TiO2 / QD (Fig. 3c). El JSC muy bajo obtenido de estos dispositivos que solo contienen Zn-CIS puede deberse a la formación de una interfaz de bloqueo de carga entre los QD de TiO2 y Zn-CIS. Esto también muestra que la mejora observada de JSC en dispositivos QD binarios con 10 % de Zn-CIS/PbS no surge de que los QD de Zn-CIS formen una mejor heterounión con TiO2 en comparación con los QD de PbS. También explica en parte por qué el rendimiento de las células solares QD binarias comienza a deteriorarse cuando la fracción de volumen de los QD de Zn-CIS aumenta aún más hasta ≥30%.

( a ) La eficiencia cuántica externa (EQE) de tres células solares de heterounión bicapa de TiO2 / QD representativas que contienen 0%, 10% y 40% de fracción en volumen de QD de Zn-CIS en la capa de PbS QD. (b) Las características de la corriente oscura de estos dispositivos. Las resistencias en serie (RS) se extrajeron ajustando estas características de corriente oscura mediante un modelo de diodo único.

Las características de la corriente oscura de las células solares QD binarias y de PbS sugieren que la incorporación de QD de Zn-CIS conduce a un aumento de la resistencia en serie (Fig. 4b). Se cree que las pérdidas resistivas son las principales culpables de la reducción de los factores de llenado observados en los dispositivos QD binarios38. La mayor resistencia en serie puede deberse a la reducida movilidad de los orificios en los QD de Zn-CIS en comparación con el PbS y/o a los efectos interfaciales en TiO2 y los contactos metálicos. De hecho, nuestras mediciones de movilidad del efecto de campo en películas delgadas que contienen PbS QD, QD binarios y QD Zn-CIS revelan una reducción de la movilidad del orificio a medida que aumenta la fracción de volumen de Zn-CIS QD (Figura S10). Se sabe que tanto la polaridad como la magnitud de la movilidad del transistor de efecto de campo (FET) de los QD coloidales dependen en gran medida de los ligandos de superficie del QD, la arquitectura del FET y el procedimiento de fabricación/medición (sin aire o no)39,40,41 . Para correlacionarlo con los resultados de nuestras células solares, aplicamos el mismo procedimiento de intercambio de ligando MPA capa por capa que el utilizado en las células solares junto con una puerta inferior simple (Si/SiO2) y un contacto inferior (fuente/drenaje de oro definido por litografía) arquitectura. Los FET basados únicamente en QD de PbS exhiben transporte tipo p con una movilidad de huecos de ~10−4 − 10−3 cm2V−1s−1. Esto es comparable con los valores de movilidad informados de los FET de PbS-QD con ligandos de etanoditiol bajo una arquitectura de dispositivo similar39. En comparación, los FET basados únicamente en QD de Zn-CIS exhiben características de transporte de orificios similares pero con una movilidad de orificios menor de ~10−6 − 10−5 cm2V−1s−1. Esto es mucho más bajo que los valores de movilidad reportados en películas delgadas policristalinas de calcogenuros de cobre e indio42 y puede estar relacionado con factores como la cantidad de superficies QD (que actúan como barreras de salto), el acoplamiento electrónico entre QD, captura de carga y/o inyecciones de carga. en los contactos de estos FET Zn-CIS QD. Si bien las características de corriente oscura y FET no pueden explicar las mejoras observadas en el rendimiento fotovoltaico en dispositivos QD binarios con una cantidad moderada de puntos Zn-CIS (10-20%), señalan el rápido aumento de la resistencia en serie como un factor importante que explica la degradación de Rendimiento fotovoltaico en dispositivos con una mayor concentración de Zn-CIS QD (≥30%).

Para obtener información sobre los mecanismos que conducen a mejoras en el rendimiento fotovoltaico en dispositivos QD binarios con una fracción de volumen moderada de QD de Zn-CIS, estudiamos cómo JSC y VOC dependen de la intensidad de la luz (P) en estos dispositivos (Fig. 5). Para la relación JSC (P), si la recombinación bimolecular de segundo orden es un mecanismo dominante, JSC se satura rápidamente con una intensidad de luz creciente, lo que lleva a una relación JSC ∝ PA con la potencia (A) acercándose a 0,5. Sin embargo, se espera que este valor de potencia sea ~1 si en su lugar dominan los procesos de recombinación monomolecular de primer orden (es decir, recombinación geminada o asistida por trampa)13,43. En realidad, los mecanismos de recombinación bimoleculares y monomoleculares están presentes en las células solares, lo que lleva a un valor de potencia entre 0,5 y 1. Nuestros resultados de JSC(P) revelan una reducción del parámetro de recombinación A de 1 en células solares de solo PbS a 0,88 en 10%. Células QD binarias Zn-CIS (Fig. 5a). Se observó una reducción adicional del valor de potencia a 0,79 en dispositivos QD binarios con 40% Zn-CIS. Esto concuerda con los datos ultrarrápidos (Fig. 2) y confirma que debido a la transferencia de carga a los QD de Zn-CIS, se reduce la fuerza relativa de la recombinación geminada o asistida por trampa en dispositivos QD binarios. Como resultado, la recombinación bimolecular tiende a ser más importante en los dispositivos de mezcla binaria. La mayor importancia de la recombinación bimolecular en dispositivos QD binarios también puede estar asociada con el LUMO superior de los QD de Zn-CIS y la resultante movilidad electrónica reducida en estas películas QD binarias.

Características de JSC y VOC dependientes de la intensidad de la luz de los tres dispositivos representativos que contienen 0%, 10% y 40% de fracción en volumen de Zn-CIS QD en la capa de PbS QD. Los datos experimentales (símbolos) se ajustan (líneas discontinuas) usando JSC ∝ PA y , donde k es la constante de Boltzmann, T es la temperatura, q es la carga elemental, A, n, C son parámetros de ajuste.

Para la dependencia de VOC(P), se ha propuesto la siguiente relación44,45:

donde k es la constante de Boltzmann, T es la temperatura, q es la carga elemental, C es una constante y n es el factor de idealidad. Se espera que el factor de idealidad se acerque a 2 cuando la recombinación monomolecular es el mecanismo dominante, mientras que se acerca a 1 si domina la recombinación bimolecular. Nuestros resultados (Fig. 5b) revelan la reducción de los factores de idealidad junto con la incorporación de Zn-CIS QD. Estas tendencias de VOC (P) también sugieren que, junto con la adición de Zn-CIS QD en la capa de PbS QD, se reduce la contribución relativa de la recombinación monomolecular.

Para investigar más directamente la cinética de recombinación de carga a largo plazo, utilizamos técnicas de fotovoltaje transitorio13,46,47 para caracterizar los mismos dispositivos fotovoltaicos (Fig. 6). Se arrojó un pulso láser de longitud de onda de 730 nm sobre células solares QD binarias y de PbS y se monitoreó la siguiente dinámica del voltaje de circuito abierto en función del tiempo. Además del pulso láser, se aplicó una luz blanca estática para inducir un fotovoltaje de fondo VOC. El pulso láser actúa como una pequeña perturbación de la luz blanca creando una pequeña magnitud de fotovoltaje adicional (<5% del fotovoltaje de fondo). Como los dispositivos están en condiciones de circuito abierto, todas las portadoras generadas por el pulso láser eventualmente se recombinan. La caída del fotovoltaje transitorio proporciona así información valiosa sobre la recombinación de portadoras.

( a ) Características de fotovoltaje transitorio de las tres células solares representativas que contienen 0%, 10% y 40% de fracción en volumen de Zn-CIS QD en la capa de PbS QD. En estas mediciones se utilizó un pulso láser de 730 nm para generar una pequeña perturbación ΔV en el COV estable inducida por una iluminación de fondo de luz blanca estática (intensidad = 0,3 mW/cm2). La intensidad del láser se ajustó para que la perturbación fuera inferior al 5% del COV. Los datos de fotovoltaje transitorio se normalizaron al valor máximo al comienzo de la decadencia para comparar. (b) Tiempo de recombinación extraído versus intensidad de la luz de fondo de la caída transitoria del fotovoltaje en los dispositivos utilizados en (a). Las constantes de tiempo se extrajeron ajustando transitorios de fotovoltaje con funciones exponenciales. La dinámica de desintegración del dispositivo con 10% Zn-CIS con P mayor que 10 mW/cm2 y la del dispositivo con 40% Zn-CIS se ajustó mediante una función monoexponencial. La dinámica de desintegración del dispositivo con 10% Zn-CIS con P inferior a 10 mW/cm2 y la del dispositivo solo con PbS se ajustaron mediante funciones biexponenciales.

La Figura 6a muestra los comportamientos de caída de los dispositivos QD binarios y solo de PbS bajo un sesgo de luz blanca de 0,3 mW/cm2 de intensidad. Las constantes de tiempo de recombinación extraídas de mediciones con varias intensidades de iluminación de fondo se resumen en la Fig. 6b. Cuando la intensidad de la iluminación de fondo es relativamente pequeña (≤10 mW/cm2), las curvas de desintegración del dispositivo de solo PbS y del dispositivo de 10% Zn-CIS se pueden ajustar mediante una superposición de dos funciones exponenciales que sugieren dos mecanismos de recombinación que contribuyen con diferentes tiempos. constantes:13,46 Recombinación bimolecular con una constante de tiempo de ∼10 μs (tbi) y recombinación asistida por trampa con una constante de tiempo característica más larga (ttr). Tanto tbi como ttr son más largos en el dispositivo con 10 % de Zn-CIS en comparación con el dispositivo con solo PbS, lo que indica una reducción general de las tasas de recombinación tras la adición de QD de Zn-CIS. Cuando la fracción de volumen de Zn-CIS QD aumenta aún más hasta el 40%, el componente de tiempo prolongado desaparece de la curva de caída de tensión transitoria, que sólo puede ajustarse mediante una función monoexponencial. Esto implica que un único mecanismo de recombinación, a saber, la recombinación bimolecular, domina el rendimiento del dispositivo con 40% de Zn-CIS (Fig. 6b). Cuando la iluminación de fondo aumenta a intensidades superiores a 10 mW/cm2, la curva de caída del dispositivo con 10% Zn-CIS también transita a un régimen monoexponencial. Esto probablemente esté asociado con la saturación de la densidad de estados de la trampa, de modo que la recombinación bimolecular aumenta más rápidamente que la recombinación asistida por trampa cuando aumenta la intensidad de la luz. En comparación, en los dispositivos que solo utilizan PbS, ambos mecanismos de recombinación siguen contribuyendo claramente a la dinámica de recombinación global. En general, estas mediciones de fotovoltaje transitorio confirman la presencia de una recombinación de portadores reducida asociada con la incorporación de QD de Zn-CIS.

Podría parecer sorprendente que una fracción de volumen tan pequeña (10%) de QD de Zn-CIS pueda conducir a la mejora observada en el rendimiento fotovoltaico de las células solares de PbS QD. Sin embargo, en mezclas binarias desordenadas de esferas duras, el inicio de la percolación, es decir, la fracción de volumen umbral para la cual comienzan a formarse grupos de tamaño infinito, es sólo de alrededor del 15%48. Si bien los QD de Zn-CIS esporádicos en la matriz de QD de PbS ya pueden proporcionar "refugios" temporales contra la recombinación durante el transporte de carga, si hay grandes grupos disponibles como se espera para fracciones de volumen cercanas al umbral de percolación, los agujeros se pueden transportar de forma segura dentro de los QD de Zn-CIS. al electrodo colector donde las posibilidades de recombinación son bajas. La recombinación reducida de portadores en las células solares binarias QD contribuye así a la mayor fotocorriente observada y a una mayor eficiencia fotovoltaica. Además, basándose en la rápida transferencia de carga (~50 ps) observada en la espectroscopia de bomba/sonda ultrarrápida, la formación de una película QD binaria de este tipo puede ser una herramienta potencial para contrarrestar la recombinación Auger multiexcitón (un importante mecanismo de pérdida que impide la multiplicación de portadores en coloidales). células solares de puntos cuánticos), ya que la vida útil del biexcitón de los QD de un diámetro similar suele ser del orden de 100 ps49,50. Con una fracción de volumen mayor de QD de Zn-CIS, si se forman grupos de Zn-CIS muy grandes, es posible que el número de eventos de transferencia de energía y carga entre los QD de Zn-CIS y PbS no aumente aún más debido a la mayor distancia entre estos dos tipos de QD especialmente para aquellos QD Zn-CIS dentro de un clúster. Por lo tanto, a una fracción de volumen más alta de Zn-CIS, el rendimiento de las células solares binarias QD se ve limitado por otros factores como la resistencia en serie, el transporte ineficiente de electrones y la modificación de la unión TiO2/QD.

En resumen, presentamos un enfoque procesado en solución para aumentar el rendimiento de las células solares de heterounión QD coloidal TiO2 / PbS mediante la incorporación de QD CuInS2 (Zn-CIS) dopados con Zn no tóxicos dentro de la matriz QD de PbS. Debido a la proximidad de los niveles de HOMO entre los QD de PbS y Zn-CIS, se permite la transferencia de huecos entre ellos, lo que conduce a una separación espacial de la carga dentro de la capa activa de la célula solar. Se observó que este proceso de transferencia de carga ocurre dentro de unas pocas decenas de picosegundos después de la fotoexcitación mediante espectroscopía óptica ultrarrápida. Con una fracción de volumen del 10% de Zn-CIS QD, el rendimiento de la célula solar mejora significativamente, mostrando un aumento de ~30% en JSC y un aumento de ~20% en PCE bajo iluminación de 1 sol. Bajo iluminación de baja intensidad, las mejoras de rendimiento en dispositivos QD binarios con 10% Zn-CIS mejoran aún más, mostrando mejoras tanto en JSC como en VOC. De acuerdo con los experimentos de dependencia de la densidad de potencia de iluminación, las características del fotovoltaje transitorio revelan constantes de tiempo de recombinación más largas en dispositivos QD binarios, lo que conduce a una fotocorriente mejorada y una mayor eficiencia fotovoltaica. Curiosamente, la proporción de volumen de Zn-CIS QD que conduce al mayor rendimiento de la célula solar TiO2/QD binario está muy cerca de la fracción de volumen correspondiente al inicio de la percolación (~15%) esperado en sistemas binarios desordenados de esferas duras en tres dimensiones. El presente trabajo proporciona un enfoque "ascendente" procesado en solución para lograr la separación espacial de carga y un mejor rendimiento fotovoltaico en células solares de heterounión de óxido metálico/QD mediante la incorporación de otro tipo de QD en la capa activa.

Síntesis. Los puntos cuánticos de PbS se sintetizaron mediante un procedimiento descrito anteriormente28,30 con un tratamiento con haluro de CdCl2 post-síntesis18. Los QD de Zn-CIS se sintetizaron de acuerdo con un procedimiento informado6. Los procedimientos detallados sobre la síntesis QD se enumeran en la información de respaldo. El colosol para TiO2 se preparó disolviendo 2 ml de isopropóxido de titanio (IV) en 10 ml de agua desionizada (DI) con 0,1 ml de ácido clorhídrico (37%). La mezcla se agitó durante 6 h a 80 °C y luego se filtró mediante un filtro de PVDF de 0,45 µm.

Caracterización de materiales. Los espectros de absorción UV-Visible se registraron mediante un espectrómetro Varian Cary-5E. La fotoluminiscencia (PL) de películas delgadas de PbS y Zn-CIS QD se excitó mediante un diodo láser continuo de 515 nm (2–5 mW) a temperatura ambiente en el aire y se midió respectivamente con Ocean Optics NIRQUEST 256-2.5 (900–2500 nm). y espectrómetro HR4000 (400–900 nm) acoplado con una fibra óptica. Las imágenes TEM y HRTEM se obtuvieron mediante un TEM JEOL 2010 (200 kV) equipado con una cámara Gatan. Las imágenes SEM de sección transversal se adquirieron utilizando FEI MAGELLAN 400 SEM con una fuente de pistola de emisión de campo estándar. El espesor de la película se midió usando un perfilómetro (Veeco Dektak).

Espectroscopia ultrarrápida. La salida de un sistema amplificador regenerativo de Ti:Sapphire de 1 kHz (Coherent, Legend Elite Duo, 800 nm, duración de pulso de 40 fs, 7 mJ por pulso) se dividió en dos partes. Una parte fue atenuada y utilizada como pulsos de bomba. Otra parte se utilizó para generar pulsos de sonda de infrarrojo medio (0,4 eV, 100 fs) bombeando un amplificador paramétrico comercial con una etapa de generación de frecuencia diferencial (HE TOPAS). Ambos haces se enfocaron en un punto de ~100 um en la muestra. Para evitar los efectos de la recombinación Auger, la energía de la bomba se mantuvo por debajo de 1 mJ/cm2. Los transitorios de la sonda de bomba se midieron en una película QD depositada sobre un sustrato de CaF2. La sonda y los haces de infrarrojos de referencia pasaron a través de la película y fueron detectados mediante una matriz de detectores MCT enfriados con nitrógeno. Las mediciones se realizaron bajo un flujo de N2 para evitar la absorción de vapor de agua de la luz IR y la degradación de la muestra.

Fabricación de dispositivos. Los sustratos de óxido de indio y estaño (ITO) se limpiaron en seis baños ultrasónicos secuenciales (durante 10 minutos cada uno) en una solución que contenía respectivamente 10% de KOH en agua DI, agua DI, acetona, isopropanol y agua DI. Luego, los sustratos de ITO se trataron con plasma de O2 durante 10 minutos. Luego se depositó una capa de TiO2 de 50 nm de espesor sobre sustratos de ITO limpios recubriendo por rotación el colosol seguido de un recocido posterior a 500 °C durante 30 minutos. Luego, los sustratos de ITO recubiertos con TiO2 se transfirieron a una caja de guantes llena de argón para un proceso de intercambio de ligando y recubrimiento por rotación QD capa por capa6. Las soluciones de QD contienen QD de PbS (para dispositivos que solo contienen PbS) o una mezcla uniforme de dos soluciones de QD (PbS y Zn-CIS) de concentración casi idéntica en una determinada proporción de volumen (para dispositivos QD mixtos). Antes de mezclar, ajustamos la concentración de la solución de estos dos tipos de QD para que fueran casi idénticas mediante la calibración del espesor de la película delgada logrado mediante la deposición capa por capa de QD de un solo componente con el mismo número de iteraciones capa por capa. La solución QD binaria se utilizó luego en el procedimiento de deposición capa por capa para dispositivos QD mixtos. Para el procedimiento capa por capa: después del recubrimiento por rotación de cada subcapa, sumergimos la muestra en una solución de metanol con ácido 3-mercaptopropiónico (MPA) al 10% (v/v) durante 30 segundos y luego la enjuagamos con metanol limpio, seguido de un proceso de secado con disolvente de 2 minutos en una placa calefactora a 50 °C. Este proceso se repitió 10 veces para obtener una capa QD compacta de 250 nm. Luego se sacaron muestras QD de la caja de guantes (lo que implicó una exposición al aire durante aproximadamente 10 a 15 minutos) y se cargaron en un evaporador térmico. Luego se evaporaron térmicamente al vacío (<6 × 106 mbar) una capa interfacial de MoO3 de 15 nm de espesor y un contacto de oro de 100 nm de espesor a través de una máscara de sombra que definía el área del dispositivo en 0,03 cm2. Luego, los dispositivos se encapsularon con epoxi dentro de una caja de guantes antes de las caracterizaciones eléctricas en el aire. Las películas QD para FET, absorción UV-Visible y mediciones de fotoluminiscencia se prepararon mediante el procedimiento de fabricación descrito anteriormente en diferentes sustratos (Si/SiO2 (300 nm) para FET y sustratos limpios de sílice fundida para absorción y PL).

Caracterización del dispositivo. Las características de corriente-voltaje de las células solares se midieron mediante una unidad de medición de fuente (SMU) Keithley 2612B. Los dispositivos fueron iluminados a través del lado del sustrato transparente (ITO/vidrio) mediante un simulador solar ABET clase AAB (ASTM) (con un filtro AM 1.5G) operado a 1 SOL. La intensidad de la luz se calibró primero mediante una célula solar de referencia de Si calibrada. Para obtener una iluminación de menor intensidad se utilizó un conjunto de filtros de densidad neutra. Para las mediciones de EQE, se obtuvo un haz de luz monocromático a partir de una fuente de luz blanca y un monocromador Oriel Cornerstone (y filtros de clasificación de orden apropiado para eliminar reflejos de rejilla de orden superior). El haz de luz se cortó a 77 Hz. La iluminación monocromática se calibró mediante un fotodiodo de Si calibrado por el NIST (para el rango de 350 a 1000 nm) y un fotodiodo de germanio calibrado por el NIST (para el rango de 1000 a 1400 nm). Además de la luz monocromática cortada, se utilizó un conjunto de LED para generar una luz blanca de fondo estática de 45 mW/cm2 de intensidad para polarizar el dispositivo. La respuesta actual se midió a través de un preamplificador de corriente de bajo ruido SR570 de Stanford Research Systems y un amplificador de bloqueo DSP SR810.

Para mediciones de fotovoltaje transitorio, se utilizó un diodo láser con temperatura controlada que emite a 730 nm junto con un generador de función/forma de onda arbitraria Agilent 33120A para generar pulsos láser con un tiempo de subida y bajada inferior a 100 ns. Se utilizó el simulador solar ABET antes mencionado junto con varios filtros de densidad neutra para suministrar una luz blanca de fondo estática de diferentes intensidades. El fotovoltaje transitorio se amplificó con el preamplificador de voltaje de bajo ruido SR560 de Stanford Research Systems con una impedancia de entrada de 100 MΩ y luego se registró con un osciloscopio digital Tektronix (DPO2024B) con una impedancia de entrada de 1 MΩ. Las caracterizaciones de transistores de efecto de campo se realizaron en una estación de sonda junto con dos SMU Keithley 2400 en atmósfera de argón. Hubo una breve exposición al aire (de unos pocos minutos) para los FET después de sacarlos de una caja de guantes y antes de cargarlos dentro de una cámara de prueba llena de argón.

Cómo citar este artículo: Sun, Z. et al. Recombinación de portadores reducida en PbS - Células solares de puntos cuánticos CuInS2. Ciencia. Rep. 5, 10626; doi: 10.1038/srep10626 (2015).

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Descargar referencias

Agradecemos el apoyo del proyecto ANR-2011-JS09-004-01-PvCoNano, la beca de integración profesional Marie Curie de la UE (proyecto n° 303824), la subvención VENI de la Organización Holandesa para la Investigación Científica (NWO) y la beca holandesa-francesa. Academia para el proyecto PHC VAN GOGH 2014 (n° 31656NK). Los autores agradecen a Xiangzhen Xu y Armel Descamps-Mandine por su ayuda en las caracterizaciones TEM/SEM, a Huib Bakker por brindar acceso a la configuración de espectroscopia ultrarrápida y a Guillaume Radtke por sus útiles debates.

LPEM, Universidad de Investigación PSL, ESPCI-ParisTech, 10 rue Vauquelin, F-75231 Paris Cedex 5, Francia

Zhenhua Sun, Gary Sitbon, Thomas Pons y Zhuoying Chen

CNRS, UMR 8213, F-75005 París, Francia

Zhenhua Sun, Gary Sitbon, Thomas Pons y Zhuoying Chen

Universidades de la Sorbona, UPMC Univ Paris 06, París, F-75005, Francia

Zhenhua Sun, Gary Sitbon, Thomas Pons y Zhuoying Chen

FOM Institute AMOLF, Science Park 104, Ámsterdam 1098 XG, Países Bajos

Artem A. Bakulin

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ZS y ZC concibieron y diseñaron los experimentos. ZS realizó todos los experimentos excepto los relacionados con la síntesis de QD de Zn-CIS y la espectroscopia de sonda de bomba ultrarrápida. GS y TP sintetizaron QD de Zn-CIS. AAB realizó una espectroscopia de sonda de bomba ultrarrápida. ZS, AAB y ZC realizaron el análisis de datos y la preparación del manuscrito. Todos los autores discutieron los resultados y las implicaciones y comentaron el manuscrito en todas las etapas.

Los autores no declaran tener intereses financieros en competencia.

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Sun, Z., Sitbon, G., Pons, T. et al. Recombinación de portadores reducida en PbS - Células solares de puntos cuánticos CuInS2. Representante científico 5, 10626 (2015). https://doi.org/10.1038/srep10626

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Recibido: 05 de febrero de 2015

Aceptado: 22 de abril de 2015

Publicado: 29 de mayo de 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep10626

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